原药水分测定方法总结

‌*、水分控制的重要性

药品能够发挥药效和安全用药，离*开药品固有属性稳定性，稳定性的因素有很多，比如水分的控制；

①保持药材适当的水分***可以保持中药材的药效（如带挥发性叶类药材），

②保持药品*定的水分，能够增加药品稳定（如水合物，增加晶格稳定）；**二有**于储存。合理的水分在贮藏保管中可防止生虫、霉变，避免有效成份分解、酶解变质等。

水分存在方式：游离水、结合水。
二、水分测定相关工作内容

（1）药典产品检查水分确认产品相关信息

1.产品类别信息：化学原料药（API）、化学药制剂、化学辅料、中药材、中药制剂；

2.产品含量计算形式：A按干燥品计算、B按*水物计算、C按*水与*溶剂物计算；

3.信息列比表：

4.1烘干法：4.药学检测工作常用水分测定方法列比表：

4.1.1适用产品：中药材、提取物、制剂

4.1.2检测操作要点：
①仪器：恒温干燥箱、电子天平、干燥器；
②取样量2-5g；样品直径或长度*超过3mm；平铺称量瓶厚度*超过5mm；
③100-105℃进行干燥5小时，放冷时间30分钟，再恒重干燥1小时处理至恒重；
④恒重标准：≤5mg。

4.2甲苯法：

4.2.1适用产品：中药材、提取物

4.2.2检测操作要点：
①仪器：甲苯法仪器装置（清洁干燥）；
②取样量2-5g置于500ml圆**烧瓶，加入200ml甲苯（除水/分子塞）；
③关键调节温度使2滴/分钟；
④使用甲苯将器具壁上水合并。

4.3费休容量滴定法：

4.3.1适用产品：化学原料药（API）、化学液体辅料、化学药制剂

4.3.2检测操作要点：
①仪器：水分测定仪、电子天平；
②水分标定：称取纯化水10mg~30mg，平行标定3次，取3次标定值平均值为**标定值F；3次水分标定值RSD%*得过1.0%；
③控制滴定仪各个管路接口与空气接触；④样品测定：平行检测2次。

4.4费休库伦滴定法：

4.4.1适用产品：化学原料药（API）、化学液体辅料、化学药制剂

4.4.2检测操作要点：①仪器：库伦水分滴定仪、电子天平；
②滴定杯*进行除水分（消耗电量）；
③样品测定：平行检测2次。

5.水分检测分析方法：费休氏-容量滴定法、费休氏-库伦滴定法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法

6.4减压干燥法：**用抽真空（抽气减压至2.67kPa（20mmHg））将表面水分隔离与内部水分形成浓度差，形成压差迅速干燥过程，适合
水分很难除尽，且含挥发性成分。

6.5甲苯法：水分随甲苯馏出且水与甲苯*相溶。

8.方法操作与计算：

四、容量滴定法与库伦滴定法对比