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【PVC树脂】 水分含量测定解决方案

发布日期:2023-06-07 人气:539

卤素水分仪在PVC树脂生产中的应用

采用卤素水分仪法测定PVC 树脂中所含的少量水分,并与常用的烘箱法进行了对比。指出采用烘箱法耗时长、测定结果波动较大,而采用卤素水分仪法*仅可以提高测定结果的准确性,还可以有效地缩短测定时间,对PVC 树脂生产具有指导意义。

概述

采用卤素水分仪法测定PVC 树脂中所含的少量水分,并与常用的烘箱法进行了对比。指出采用烘箱法耗时长、测定结果波动较大,而采用卤素水分仪法*仅可以提高测定结果的准确性,还可以有效地缩短测定时间,对PVC 树脂生产具有指导意义。

在PVC 生产中,SG5 型树脂的指标为含水质量分数≤0.4%,用烘箱法测定树脂中的水分时,测定样品耗时较长( 称样、烘样时间约90 min) ,而用VM-E50型卤素水分仪测定仅需要3.75 min 即可出结果,因此,为了能够快速准确地检测出树脂中的水含量,笔者改进了水含量分析方法,使用VM-E01型卤素水分仪进行SG5 型PVC 树脂的检测分析。


1. 试验部分

1.1 卤素水分仪法

1.1.1 方法原理

卤素水分仪采用干燥失重的原理,通过加热系统快速加热样品,使试样中的水分在*短的时间内**蒸发,从而能够在很短的时间内检测出样品的水含量,在干燥过程中,卤素水分仪持续分析检测并及时显示样品失去的水量,干燥程序完成后,**测定的水含量值被锁定显示。

1.1.2 主要仪器

主要仪器为KX-E50型快速卤素水分仪,测量范围为0 ~*%,*度为0.01%。

1.1.3 测试步骤

  • ① 调节水分仪的水平泡,确保水平泡处于中间位置,仪器处于水平状态,接通电源进行仪器开机操作,预热30 min。

  • ② 建立PVC 树脂水含量测定方法,升温程序:快速;干燥温度为105 ℃,停机模式:自动模式( 20 s,指20 s 内水分的变化*超过1mg 即为*点,仪器自动停机) ,仪器自动将程序保存在仪器里。

  • ③ 放入干净的托盘,按去皮,将仪器置零。

  • ④ 称取约3g左右SG5型PVC树脂于托盘中,称重至± 0.1 g,均匀地铺到托盘内。

  • ⑤ 按启动键开始运行仪器,约几分钟后仪器将自动停机,并将显示结果锁定。

1.2 烘箱法

1.2.1 测定原理

烘箱法利用电加热器加热,加热器通常使用的是电加热管,电加热管结构是加热丝在加热管的里面,可以降低其被氧化的速度,从而延长使用寿命。加热的同时,热量会传到钢管,这样就增加了导热面积。在干燥箱内有*个温控仪,它的主要作用是控制和显示温度,当烘箱内温度比设定温度低的时候,温控仪就会对加热器施加*定的控制,使加热器进行连续或者是间断地加热,这样就可以很好地控制烘箱内的温度。烘箱内部的鼓风机会使烘箱内的空气流动,湿空气流动到加热器上之后再流通到烘箱,再由烘箱吸入风机吹到加热管上面,烘箱内的热空气可以实现对潮湿样品的加热,水分也就会被蒸发出来,如此循环,*断地加热。

  • ① 称取约5g SG5型PVC 树脂于称量瓶中,称重至± 0.0002g,均匀地铺到称量瓶内;

  • ② 将称量瓶置于110 ℃的电热鼓风干燥箱内烘1h。

  • ③ 取出称量瓶,放到干燥器内冷却至室温,称量,直至恒重(如未恒重,重新放入干燥箱内烘干)。

  • ④ 计算结果(水含量=[(G1-G2)/G1-G瓶)]x*%;式中: G瓶为称量瓶的质量,g;G1 为称量瓶+树脂的质量,g; G2 为烘干后称量瓶+树脂的质量,g。

1.2.2 主要仪器

烘箱法所用的主要仪器有电热鼓风干燥箱、天平、干燥器、称量瓶等。


2. *密度试验

( 1) 分别采用KX-E50型卤素水分仪法和烘箱法测定SG5 型PVC 树脂的水含量,连续6 次平行测定结果见表1。

表1 卤素水分仪法和烘箱法平行测定的水含量结果

序号卤素水分仪法烘箱法
10.210.18
20.200.19
30.190.16
40.200.12
50.190.17
60.210.18

由表1 可以看出:采用KX-E50型卤素水分仪法,样品平行测定6次的平均值为0.20%,标准偏差为0.009,相对标准偏差为4.47%; 采用烘箱法,样品平行测定6次的平均值为0.17%,标准偏差为0.025,相对标准偏差为15.02%。


3. 结束语

使用卤素水分仪测定PVC 树脂的水含量,降低了系统误差,有效控制了试验数据的相对标准偏差,提高了分析数据的准确度。卤素水分仪操作简单,且能快速便捷地反映树脂的水含量,有效地缩短了分析时间,为生产SG5 型PVC 树脂提供了保障。


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