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酸值测定仪试验的注意事项

发布日期:2024-01-03 人气:208

(1)采用酸碱滴定法测定酸度酸值时的影响因素和注意事项

①所用乙醇纯度要符合要求,必要时应做提纯处理,以除去酸、醛和其他干扰物。

②测定中,要按方法规定正确选择指示液。

③防止二氧化碳的影响。因在室温下二氧化碳*易溶于乙醇中,抽提溶剂必须煮沸赶走二氧化碳,趁热进行滴定,并且要尽量缩短滴定时间,以减小二氧化碳对测定结果的影响。

④由于石油产品的酸度和酸值*般都很小,需用的标准滴定溶液量很少,为了提高准确度,应使用微量滴定管,氢氧hua钾-乙醇标准滴定溶液浓度为0.05mol/L,

⑤加人的指示液量*能过多。因为测定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有机化合物,本身会消耗碱,并使变色较慢而*易判断*点。如加入量太多,往往会造成较大的误差。

⑥准确判断滴定*点是酸度和酸值测定的难点和关键。滴定接近*点时,应逐滴加人碱液,或改为半滴滴加,以减少滴定误差。在观察滴定*点时要注意以下两个特征:其*,颜色有明显变化。其二,透明度发生变化,在到达*点时溶液比较透明,未到达*点时溶液比较浑浊。如遇滴定*点呈现*出试验方法上规定的颜色时,允许以抽提剂的颜色开始明显地改变作为滴定*点。

⑦正确摇动锥形瓶。在滴定中,既要使氢氧hua钾-乙醇标准滴定溶液能*与乙醇层中的酸作用,又*要使试样翻起而影响对*点颜色的观察。

⑧石油产品颜色很深时,*适宜用指示剂法侧定酸度或酸值,应改用电位滴定或其他方法确定*点,如GB/T 7304-1987《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》等。

(2)采用电位滴定法时的影响因素和注意事项

①所用试剂的纯度、标准滴定溶液及缓冲液制备应符合要求,以提高试验的准确度。

②玻璃电*和甘汞电*(或银-氯hua银电*)要按规定进行清洗,新的、久用的和新装的电*都应测定电*电势(电动势)。

③对使用过的石油产品试样需按规定进行处理,以除去大颗粒污染物,使试样具有代表性。

④所有使用过的油品试样的滴定*点都要分别以非水酸性或碱性缓冲溶液滴定点。

⑤要严格按仪器操作规程进行测定.使用中注意对玻璃电*球表面的保护,甘汞电*中的饱和lv化钾异丙醇电解液要及时补加。

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